技術文章
Technical articles實驗目的
1. 學會用化學方法提純粗食鹽。
2. 熟練臺秤和煤氣燈的使用。
3. 熟練常壓過濾,減壓過濾,蒸發濃縮,結晶和干燥等基本操作。
實驗原理
粗鹽中含有泥砂等不溶性雜質及可溶于水的K+、Ca2+、Mg2+ 和SO42-等離子。將粗鹽溶于水后,用過濾的方法可以除去不溶性雜質。Ca2+、Mg2+、SO42- 等離子需要用化學方法除去。有關的化學式如下:
SO42-(aq)+ Ba2+(aq) = BaSO4(s)
Ca2+(aq)+ CO32-(aq) = CaCO3(s)
Ba2+(aq) + CO32-(aq) = BaCO3(s)
2 Mg2+ (aq) + CO32- (aq) + 2OH-(aq) = Mg(OH)2·MgCO3(s)
儀器、藥品及材料
儀器:臺秤,燒杯(250mL),普通漏斗,布氏漏斗,吸濾瓶,蒸發皿,量筒(10mL,50mL),泥三角,坩堝鉗
藥品:粗食鹽,Na2CO3(1.0mol·L-1),NaOH(2.0mol·L-1),(NH4)2C2O4(0.5mol·L-1),HCl(2.0mol·L-1),BaCl2(1.0mol·L-1),鎂試劑
材料:pH試紙,濾紙
實驗內容
1. 粗鹽的提純
(1)粗鹽的溶解
在臺秤上稱量8.0g粗食鹽,放入250mL燒杯中,加30mL去離子水。加熱、攪拌使粗鹽溶解。
(2)SO42-離子的除去
在煮沸的食鹽溶液中,邊攪拌邊逐滴加入1.0mol·L-1 BaCl2溶液(約2mL)。為了檢驗沉淀是否*,可將煤氣燈移開,待沉淀下降后,在上層清液中加入1~2滴BaCl2溶液,觀察是否有渾濁現象,如無渾濁,說明SO42-已沉淀*,否則要繼續加入BaCl2溶液,直到沉淀*為止。然后小火加熱5分鐘,以使沉淀顆粒長大而便于過濾。常壓過濾,保留溶液,棄去沉淀。
(3)Ca2+、Mg2+、Ba2+等離子的除去
濾液中加入2.0mol·L-1 NaOH溶液1mL和1.0mol·L-1 Na2CO3溶液3mL,加熱至沸。同上法,用Na2CO3溶液檢查沉淀是否*。繼續煮沸5分鐘。用普通漏斗過濾,保留濾液,棄去沉淀。
(4)調節溶液的pH值 在濾液中加入2.0mol·L-1 HCl溶液,充分攪拌,并用玻璃棒沾取濾液在pH試紙上試驗,直到溶液呈微酸性(pH = 4~5)為止。
(5)蒸發濃縮 將濾液轉移到蒸發皿中,小火加熱,蒸發濃縮至溶液呈稀粥狀為止,但切不可將溶液蒸干。
(6)結晶、減壓過濾、干燥 讓濃縮液冷卻至室溫。用布氏漏斗減壓過濾。再將晶體轉移到蒸發皿中,在石棉網上用小火加熱,以干燥之。冷卻后,稱其質量,計算產率。
2. 產品純度的檢驗
將粗鹽和提純后的食鹽各1.0g,分別溶解于5mL去離子水中,然后各分成三份,盛于試管中。按下面的方法對照檢驗它們的純度。
(1)SO42-的檢驗 加入1.0mol·L-1 BaCl2溶液2滴,觀察有無白色的BaSO4沉淀生成。
(2)Ca2+的檢驗 加入0.5mol·L-1 (NH4)2C2O4溶液2滴,觀察有無白色的CaC2O4沉淀生成。
(3)Mg2+的檢驗 加入2.0mol·L-1 NaOH溶液2~3滴,使呈堿性,再加入幾滴鎂試劑(對硝基偶氮間苯二酚)。如有藍色沉淀生成,表示Mg2+存在。