技術(shù)文章
Technical articles酸度計簡稱pH計,由電極和電計兩部分組成。使用中若能夠合理維護電極、按要求配制標準緩沖液和正確操作電計,可大大減小pH示值誤差,從而提高化學實驗、醫(yī)學檢驗數(shù)據(jù)的可靠性。
一、正確使用與保養(yǎng)電極
目前實驗室使用的電極都是復合電極,其優(yōu)點是使用方便,不受氧化性或還原性物質(zhì)的影響,且平衡速度較快。使用時,將電極加液口上所套的橡膠套和下端的橡皮套全取下,以保持電極內(nèi)氯化jia溶液的液壓差。下面就把電極的使用與維護簡單作一介紹:
⒈復合電極不用時,可充分浸泡3M氯化jia溶液中。切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗。
⒉使用前,檢查玻璃電極前端的球泡。正常情況下,電極應該透明而無裂紋;球泡內(nèi)要充滿溶液,不能有氣泡存在。
⒊測量濃度較大的溶液時,盡量縮短測量時間,用后仔細清洗,防止被測液粘附在電極上而污染電極。
⒋清洗電極后,不要用濾紙擦拭玻璃膜,而應用濾紙吸干, 避免損壞玻璃薄膜、防止交叉污染,影響測量精度。
⒌測量中注意電極的銀—氯化銀內(nèi)參比電極應浸入到球泡內(nèi)氯化物緩沖溶液中,避免電計顯示部分出現(xiàn)數(shù)字亂跳現(xiàn)象。使用時,注意將電極輕輕甩幾下。
⒍電極不能用于強酸、強堿或其他腐蝕性溶液。
⒎嚴禁在脫水性介質(zhì)如無水乙醇、重鉻酸鉀等中使用。
二、標準緩沖液的配制及其保存
⒈pH標準物質(zhì)應保存在干燥的地方,如混合磷酸鹽pH標準物質(zhì)在空氣濕度較大時就會發(fā)生潮解,一旦出現(xiàn)潮解,pH標準物質(zhì)即不可使用。
⒉配制pH標準溶液應使用二次蒸餾水或者是去離子水。如果是用于0.1級pH計測量,則可以用普通蒸餾水。
⒊配制pH標準溶液應使用較小的燒杯來稀釋,以減少沾在燒杯壁上的pH標準液。存放pH標準物質(zhì)的塑料袋或其它容器,除了應倒干凈以外,還應用蒸餾水多次沖洗,然后將其倒入配制的pH標準溶液中,以保證配制的pH標準溶液準確無誤。
⒋配制好的標準緩沖溶液一般可保存2—3個月,如發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象時,不能繼續(xù)使用。
⒌堿性標準溶液應裝在聚乙烯瓶中密閉保存。防止二氧化碳進入標準溶液后形成碳酸,降低其pH值。
三、pH計的正確校準
pH計因電計設計的不同而類型很多,其操作步驟各有不同,因而pH計的操作應嚴格按照其使用說明書正確進行。在具體操作中,校準是pH計使用操作中的一重要步驟。表1的數(shù)據(jù)是精度為0.01級、經(jīng)過計量檢定合格的pH計在未校準時與校準后的測量值,從中可以看出校準的重要性。
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
標準pH┄┄┄校準前誤差(pH)┄┄┄校準后誤差(pH)
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
13.000 ┅┅┅ 00.0600 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ 00.0000
12.000 ┅┅┅ 00.0450 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ 00.0005
11.000 ┅┅┅ 00.0500 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ 00.0010
10.000 ┅┅┅ 00.0300 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ 00.0000
9.000 ┅┅┅ 00.0200 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ 00.0005
8.000 ┅┅┅ 00.0100 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ 00.0005
7.000 ┅┅┅ 00.0015 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ 00.0000
6.000 ┅┅┅ -00.0100 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅-00.0005
5.000 ┅┅┅ -00.0105 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ 00.0005
4.000 ┅┅┅ 00.0150 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ 00.0000
3.000 ┅┅┅ -00.0300 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ 00.0000
2.000 ┅┅┅ -00.0200 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ -00.0003
1.000 ┅┅┅ -00.0350 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ -00.0001
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
盡管pH計種類很多,但其校準方法均采用兩點校準法,即選擇兩種標準緩沖液:一種是pH7標準緩沖液,第二種是pH9標準緩沖液或pH4標準緩沖液。先用pH7標準緩沖液對電計進行定位,再根據(jù)待測溶液的酸堿性選擇第二種標準緩沖液。如果待測溶液呈酸性,則選用pH4標準緩沖液;如果待測溶液呈堿性,則選用pH9標準緩沖液。若是手動調(diào)節(jié)的pH計,應在兩種標準緩沖液之間反復操作幾次,直至不需再調(diào)節(jié)其零點和定位(斜率)旋鈕,pH計即可準確顯示兩種標準緩沖液pH值。則校準過程結(jié)束。此后,在測量過程中零點和定位旋鈕就不應再動。若是智能式pH計,則不需反復調(diào)節(jié),因為其內(nèi)部已貯存幾種標準緩沖液的pH值可供選擇、而且可以自動識別并自動校準。但要注意標準緩沖液選擇及其配制的準確性。智能式0.01級pH計一般內(nèi)存有三至五種標準緩沖液pH值,如科立龍公司的KL-016型pH計等。
其次,在校準前應特別注意待測溶液的溫度。以便正確選擇標準緩沖液,并調(diào)節(jié)電計面板上的溫度補償旋鈕,使其與待測溶液的溫度一致。不同的溫度下,標準緩沖溶液的pH值是不一樣的。如表2所示:
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
溫度(℃)┄┄ pH7 ┄┄ pH4 ┄┄ pH9.2
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
10┄┄┄┄┄┄6.92 ┄┄ 4.00 ┄┄9.33
15┄┄┄┄┄┄6.90 ┄┄ 4.00 ┄┄9.28
20┄┄┄┄┄┄6.88 ┄┄ 4.00 ┄┄9.23
25┄┄┄┄┄┄6.86 ┄┄ 4.00 ┄┄9.18
30┄┄┄┄┄┄6.85 ┄┄ 4.01 ┄┄9.14
40┄┄┄┄┄┄6.84 ┄┄ 4.03 ┄┄9.01
50┄┄┄┄┄┄6.83 ┄┄ 4.06 ┄┄9.02
50┄┄┄┄┄┄6.83 ┄┄ 4.06 ┄┄9.02
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
校準工作結(jié)束后,對使用頻繁的pH計一般在48小時內(nèi)儀器不需再次定標。如遇到下列情況,儀器則需要重新標定:
⑴溶液溫度與定標溫度有較大的差異時.
⑵電極在空氣中暴露過久,如半小時以上時.
⑶定位或斜率調(diào)節(jié)器被誤動;
⑷測量過酸(pH<2)或過堿(pH>12)的溶液后;
⑸換過電極后;
⑹當所測溶液的pH值不在兩點定標時所選溶液的中間,且距7pH又較遠時。
15101169516